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A catalytic membrane of Fe,0, prepared from impregnation of a inoxidizable steel tube (dimensions: large = 8 cm, internal diameter = 6 mm, porous surface = 1,13 cm²) with saturated solution of Fe(NO3).9H₂O, descomposed at 170 °C for 6 h and then calcined at 600 °C for 6 h. The synthesized Fe,0, was obtained in α-hematite phase following the XRD analysis. The hematite membrane was characterized by mesure of N, permeation, Knudsen diffusion coeficient and porous average radius of the membrane.The synthesized membrane has been applied in the total combustion of methane. The obtained ligth-off curves have been analyzed in a fresh membrane, after 1 day, 2 and 3 days of activity in order to check the stability of the membrane. The permeation observations were correlated with the activity of the membrane. This work is an advance of the initial part of my Ph.D. proyect in the University of...

Sensores basados en nanopartículas de α-Fe2O3 (hematita) puras y dopadas con Pt concargas de 0,1; 0,2 y 0,3% (peso respecto del óxido) fueron preparados por el método decoprecipitación para la detección de metano, usando carbonato de sodio como agenteprecipitante y polietilenglicol (PEG) como antiaglomerante. Las muestras fueroncaracterizadas por difracción de rayos X (XRD), sorción de N2 (método BET) y microscopíaelectrónica de transmisión (TEM). Los difractogramas de rayos X de las muestras hancorrespondido mayoritariamente a la fase α-hematita. La introducción del Pt como dopanteno ha modificado la estructura del óxido de partida. Todos los sensores han presentadoisotermas micro-mesoporosas tipo IV. Según las micrografías TEM, las nanopartículas hansido heterogéneas con tamaños entre 50 a 150 nm. Los tests catalíticos fueron realizados conconcentraciones de 300 a ...

La combustión catalítica de n-hexano se ha estudiado utilizando diversos óxidos mixtos basados en Co-Mn por las propiedades rédox de estos materiales. Los catalizadores se prepararon mediante el método de co-precipitación usando un tiempo de envejecimiento 24 h, partiendo de precursores a base de nitrato de Co2+ y Mn2+, en las proporciones molares Co/ Mn de 5; 2; 1; 0,5 y 0,2. Los óxidos obtenidos fueron caracterizados por sorción de N2, por difracción de rayos X (XRD), por espectroscopía infrarroja de transformada de Fourier (FTIR) y por reducción a temperatura programada (TPR). Las isotermas de sorción de N2 indicaron que son materiales micro-mesoporososo con poros tipo cilíndricos. El análisis XRD reveló la presencia de fases cristalinas correspondientes a las especies mixtas tipo espinela MnCo2O4 y tetragonal, atribuido a (CoMn)(CoMn)2O4. El análisis FTIR mostró señ...

Se preparó catalizadores basados en óxidos mixtos de Cu-Mn ( relación molar Cu/Mn de 0,33 a 3) por el método sol-gel de autocombustión para la eliminación de n-hexano. Se utilizó dos agentes de combustión: ácido cítrico y etilenglicol, para estudiar su influencia en el catalizador. Además, se preparó los óxidos simples de Cu y Mn con fines de comparación. La caracterización de los catalizadores se realizó mediante difracción de rayos X (XRD) y sorción de N (método BET). Todas las muestras presentaron una superficie específica 2 2 preferentemente mesoporosa con áreas entre 4 y 50 m /g. Los difractogramas de los catalizadores mixtos mostraron una buena cristalinidad independiente de su composición, con la presencia de la fase espinela-hopcalita para los óxidos mixtos, a diferencia de los óxidos de Mn y Cu puros que presentaron picos atribuibles a Mn O , Mn O y del C...

Catalizadores basados en óxidos mixtos de Ce-Pr, , fueron preparados por coprecipitación (con x de 0,1 a 0,9) para la combustión de n-hexano. Con fines de comparación, los correspondientes óxidos simples fueron también preparados. Todas las muestras fueron caracterizadas por sorción de N (S ) y difracción de rayos X (XRD). El 2 BET análisis textural de los catalizadores mostró la formación de isotermas tipo IV, con áreas 2 superficiales entre 9,1 y 62,3 m /g, predominando la formación de mesoporos. Los patrones de difracción de rayos X de todas las muestras mostraron la presencia mayoritaria de la fase fluorita. La introducción de Pr en la composición del óxido mixto no alteró la estructura de tipo fluorita original. La evaluación catalítica se realizó en un reactor de lecho fijo, para una concentración inicial de n-hexano de 2000 ppm y con una velocidad espacial (W...

Se prepararon catalizadores basados en óxidos mixtos de NixFe1-xO4 (x=0,5 a 0,9) por coprecipitación para la deshidrogenación oxidativa (ODH) del etano y se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), sorción de N2 (método BET), reducción a temperatura programada (TPR) y espectroscopia láser Raman (LRS). La reacción deshidrogenación oxidativa (ODH) del etano se realizó en un reactor de lecho fijo para una relación constante W/F de 0,48 g.s/mL. La sustitución parcial del Ni+2 por Fe+3 en la red produjo la formación de espinelas, como se observó por el análisis XRD y que condujo a un aumento apreciable de la superficie específica, menor tamaño de poro y de la cristalita, respecto a las muestras simples (NiO y Fe2O3). La selectividad a etileno mejoró sustancialmente en el rango de temperaturas de 250 a 400ºC, considerando que etileno y CO2 fueron los productos finale...

Se prepararon catalizadores a base de óxidos de níquel dopados con titanio Ni1-αTiα O con α de 0,01 a 0,05, por un método de evaporación controlada a 550ºC para la deshidrogenación oxidativa (ODH) de etano a etileno. La introducción de pequeñas cantidades de Ti en la celda del NiO tuvo efectos notables sobre las propiedades de óxido simple de níquel, aumentando la superficie BET. Además, se observó una disminución del tamaño del cristal tras el análisis XRD, una generación de nuevos sitios ácidos, evaluados por TPD-NH3 , una redistribución de especies reducibles a temperaturas más bajas y más altas estudiadas a partir del perfil TPR-H2 y una disminución de los oxígenos no estequiométricos con la composición creciente de titanio detectada por TPD-O2 . Los ensayos catalíticos se llevaron a cabo en condiciones de estado estacionario a una constante W/F de 0,48 g....

Se han preparado catalizadores basados en vanadil fosfatos para la deshidrogenación oxidativa (ODH) de etano a etileno. Los catalizadores másicos VOP (VOPO4.2H2O), FeVOP(1) (Fe0.14VO0.86PO4) y FeVOP(2) (Fe0.21VO0.79PO4) fueron sintetizados por el método de Ladwig que consiste en la preparación del vanadilfosfato en reflujo con el ácido fosfórico. Los catalizadores soportados sobre γ-Al2O3 (FeVOP-Al) fueron preparados mediante el método de impregnación húmeda incipiente. A partir de los resultados de XRD, los catalizadores másicos presentaron estructuras cristalinas descritas por el ordenamiento de los tetraedros de PO4 y de los octaédricos VO6. El análisis TPR reveló que la introducción del Fe a la estructura del VOP forma especies menos reducibles, y en el caso de los soportados, el incremento de la fase activa aumentó linealmente con el consumo de H2. La influencia del ...

Se estudió el sistema catalítico Ru-Fe soportado sobre titania para la hidrogenación selectiva del palmitato de metilo al producto alcohol cetílico. Los catalizadores basados en Ru-Fe soportados en TiO2 fueron preparados por el método de coimpregnación húmeda: Ru, como metal activo y Fe, como promotor catalítico, soportado en TiO2 , sintetizado por el método sol-gel, que permitió mejores propiedades texturales con respecto al soporte comercial. El análisis de sorción de N2(g) mostró isotermas de tipo IV con poros cilíndricos y los difractogramas XRD revelaron perfiles similares al soporte, sugiriendo una alta dispersión metálica. Los perfiles de reducción del catalizador Ru-Fe/TiO2 mostraron un desplazamiento de los picos de consumo de hidrógeno hacia mayores temperaturas con el aumento de la carga metálica, evidenciando una posible interacción metal-soporte. El anál...

Se estudió el sistema catalítico Ru-Fe soportado sobre titania para la hidrogenación selectiva del palmitato de metilo al producto alcohol cetílico. Los catalizadores basados en Ru-Fe soportados en TiO2 fueron preparados por el método de coimpregnación húmeda: Ru, como metal activo y Fe, como promotor catalítico, soportado en TiO2 , sintetizado por el método sol-gel, que permitió mejores propiedades texturales con respecto al soporte comercial. El análisis de sorción de N2(g) mostró isotermas de tipo IV con poros cilíndricos y los difractogramas XRD revelaron perfiles similares al soporte, sugiriendo una alta dispersión metálica. Los perfiles de reducción del catalizador Ru-Fe/TiO2 mostraron un desplazamiento de los picos de consumo de hidrógeno hacia mayores temperaturas con el aumento de la carga metálica, evidenciando una posible interacción metal-soporte. El anál...

A series of Ce alpha Mn1-alpha O2 catalysts supported on gamma-alumina with various molar concentrations of Ce (alpha, from 0 to 0.90) was synthesized by coprecipitation, applying two different precipitating agents, namely, sodium hydroxide (method 1) and sodium carbonate (method 2), with the use of sodium permanganate as a redox agent for precipitation. XRD profiles of the supported samples revealed the predominant abundance of a typical fluorite crystalline structure. TPR thermograms of supported samples were displaced towards lower temperatures with increasing Mn concentration, in contrast with the bulk samples. The supported Ce-Mn samples exhibited a greater performance in n-hexane elimination than did the corresponding simple oxides. The sample Ce0.33M O-0.67(2) obtained by method 2 presented the best activity, probably due to the enrichment of Ce4+, Mn3+ and Mn4+ surface species, a...

Methylmercury (MeHg) is one of the most toxic organic mercury compounds found in the environment. The continuous exposure of human beings to this highly toxic compound may damage their nervous system. The present work reports the development and application of a novel electrochemical sensing technique for the quantification of MeHg using a modified carbon paste electrode with multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) combined with ion imprinted polymer, which is highly selective toward MeHg (CPE/MWCNTs/IIP-MeHg) detection. The ion imprinted polymer was synthesized using 2-mercaptobenzothiazole (MBT), acrylic acid (AA) and MeHg employed as ligand, functional monomer and template ion, respectively, and the synthesized material was characterized by Raman spectroscopy and SEM-EDX. Both the proposed and control sensors were characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance s...

This work describes an electrochemical sensor for the selective recognition and quantification of amoxicillin and a β-lactam antibiotic in real samples. This sensor consists of a carbon paste electrode (CPE) modified with mag-MIP (magnetic molecularly imprinted polymer), which was prepared by precipitation method via free radical using acrylamide (AAm) as functional monomer, N,N′-methylenebisacrylamide (MBAA) as a crosslinker, and potassium persulfate (KPS) as initiator, to functionalized magnetic nanoparticles. The magnetic non-imprinted polymers (mag-NIP) were prepared using the same experimental procedure without analyte and used for the preparation of a CPE for comparative studies. The morphological, structural, and electrochemical characteristics of the nanostructured material were evaluated using Field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM), Transmission electron mi...

This study examined the feasibility of removing dexamethasone (DEX) from aqueous solutions using molecularly imprinted polymers (MIPs). The binding energy, used to evaluate the affinity between imprinted molecule and functional monomer, was calculated for DEX using molecular simulation via the density functional theory method. From this approach, three different functional monomers were tested: methacrylic acid, N-(Hydroxymethyl) acrylamide, and 2-hydroxyethyl methacrylate designated as MIP-DEX1, MIP-DEX2, MIP-DEX3, respectively. All of them were prepared by the precipitation polymerization method, with trimethylolpropane trimethacrylate used as the crosslinker. Moreover, the kinetics of adsorption and adsorption isotherms were evaluated using different models to assess the adsorption mechanisms of DEX on polymers. The results showed that equilibrium between the polymer and DEX is reache...

This project was supported by FONDECYT-BM (grant #0232019-FONDECYT-BM-IN.INV), FAPESP (grants #2019/006777 and #2014/50945-4), CNPq (grants #301728/2019-4, #408050/2018-7 and #465571/2014-0), and CAPES (PROJ. AUX/PE/PROEX N. 0674/2018). RL and GP received financial support from the OGI, Research Management Bureau (Project FC-F-6-2018).

Catalysts based on Ru-Ni supported on γ-Al2O3 were prepared by the wet impregnation method with pH adjustment. The surface area of the supported catalysts was greater than that corresponding to the support with the adsorption isotherms corresponding to micromesoporous solids. The diffractograms of the reduced Ru-Ni catalysts were similar to that of the γ-Al2O3 support, suggesting the formation of highly dispersed phases. The TGA analysis revealed the mass loss of less than 20 % that would corroborate the transition of ruthenium and nickel hydroxides to their respective oxides. The reduction profiles of the Ru-Ni /γ-Al2O3 showed lower H2 consumption than those corresponding to Ru/ γ-Al2O3, revealing possible interactions between the metal phase and the support. In the hydrogenation of methyl palmitate, carried out under the operating conditions of a batch reactor, the activity was hig...

Se prepararon catalizadores basados en Ru-Ni soportados sobre γ-Al2 O3 por el método de impregnación húmeda con ajuste de pH. El área superficial de los catalizadores soportados fue mayor que el correspondiente al soporte con isotermas de adsorción correspondientes a sólidos micro-mesoporosos. Los difractogramas de las catalizadores reducidos Ru-Ni fueron similares al del soporte γ-Al2 O3 , sugiriendo la formación de fases altamente dispersas. El análisis TGA reveló la pérdida de masa menor al 20 %, que corroboraría el paso de los hidróxidos de rutenio y níquel hacia sus respectivos óxidos. Los perfiles de reducción de los catalizadores mixtos Ru-Ni/γ-Al2 O3 mostraron menores consumos de H2 que los correspondientes al Ru/γ-Al2 O3 , revelando posibles interacciones entre la fase metálica con el soporte. En la hidrogenación del palmitato de metilo, realizada en condici...

The present study reports the development and application of a rapid, low-cost in-situ method for the quantification of tartrazine in carbonated beverages using a smartphone-based colorimetric device with molecularly imprinted polymer (MIP). The MIP was synthesized using the free radical precipitation method with acrylamide (AC) as the functional monomer, N,N′-methylenebisacrylamide (NMBA) as the cross linker, and potassium persulfate (KPS) as radical initiator. The smartphone (RadesPhone)-operated rapid analysis device proposed in this study has dimensions of 10 × 10 × 15 cm and is illuminated internally by light emitting diode (LED) lights with intensity of 170 lux. The analytical methodology involved the use of a smartphone camera to capture images of MIP at various tartrazine concentrations, and the subsequent application of the Image-J software to calculate the red, green, blue ...

Se prepararon sensores basados en SnO dopados con paladio (0, 1, 3, 5 y 7%) mediante el método de impregnación húmeda. Para caracterizarlos, se usaron las técnicas de espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), adsorción y desorción de N2 (BET), difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDX). Los sensores se evaluaron con etanol para que conformaran, junto a dos sensores comerciales, una nariz electrónica (E-nose) que lograse detectar componentes volátiles del aroma en vinos peruanos. Los resultados fueron interpretados a través del análisis de componentes principales (PCA) con la finalidad de buscar una técnica que complementase la información recolectada por la cromatografía de gases (GC) y la cromatografía líquida (HPLC), y justamente comparando los PCAs obtenidos del GC...