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artículo
Publicado 2008
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Qualitative high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD) was performed to characterize nonanthocyanin phenolic compounds in three different coloured mashua genotypes. The ORAC antioxidant activity contribution in the tubers related to the type of phenolic compounds present was also evaluated. Phenolic compounds were analysed by separating them into four main fractions: fraction I obtained by means of a liquid–liquid partition with ethyl acetate and fractions II, III and IV obtained by elution on a Sephadex LH-20 column. Fraction I revealed the presence of gallic acid, gallocatechin, procyanidin B2 and epigallocatechin. Other phenolic compounds such as hydroxycinnamic and hydroxybenzoic acid derivatives, rutin and/or myricetin derivatives were also present in fraction I. Fraction II was mainly composed of epicatechin, hydroxycinnamic and hydroxybenzoic ac...
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tesis de grado
El objetivo del presente trabajo es determinar las diferentes técnicas analíticas más recomendadas para la identificación y cuantificación de aminoácidos en alimentos (piensos) para animales mayores. Basándonos en las recomendaciones de entidades que regulan la fabricación y control de calidad de los alimentos para animales mayores se investigo sobre el uso de técnicas analíticas modernas con alto rendimiento y calidad. Revisando los métodos oficiales para el análisis de aminoácidos en alimentos para animales. La mayoría de las técnicas analíticas encontradas son: Cromatografía de Gases (GC) acoplada a Masas (GC/MS) Cromatografía Líquida de Alta Performance (HPLC), acoplada a Masas (HPLC/MS), Cromatografía Líquida de Ultra Performance (UPLC), Electroforesis Capilar (CE) acoplado a Masas (MS), Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (NMR) acoplada a (MS). Otra...
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tesis de maestría
El uso de pesticidas como Profenofos en el sector agrícola de la región de Arequipa, en la producción de los principales cultivos se ve aumentada debido a la múltiple presencia de plagas que amenazan la producción de estos y el desconocimiento del correcto uso de parte de los agricultores , lo que hace que los suelos de la región se vean contaminados por la residualidad y persistencia que estos presentan. La finalidad de este trabajo de investigación fue evaluar la capacidad de biodegradación de Trichoderma sp., sobre profenofos. Para la cuantificación de profenofos se usó un método validado de Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC-DAD) usando estándar primario de profenofos con pureza mayor al 99.5 % Sigma Aldrich. Los ensayos de biodegradación fueron realizados en medio de cultivo liquido (Papa, Dextrosa y Agua) donde se inoculó conidios del hongo a razón de ...
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tesis de grado
Publicado 2016
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In this research was validated a method for quantification of glibenclamide 5 mg tablets in dissolution tests using a chromatographic analytical method, HPLC, using the following characters validated analytical performance: linearity, accuracy, precision; addition analyte stability in the dissolution medium and interference filter was determined. With respect to the linearity coefficient of determination was obtained 0.9999, the relative standard deviation of precision was 0.14%, for the case of accuracy were obtained as recovery rates 97.6% (standard 20%) , 99.1% (standard 60%) and 99.9% (standard 100%), to analyte stability for both the standard and the samples obtained in solution the recoveries obtained were in the range of 98% - 102% for the interference filter, regenerated cellulose filters with pore 0.45 μm and 0.2 μm obtaining recovery rates of 100.3% and 100.2%, respectively w...
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tesis de grado
Publicado 2012
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El objetivo del presente estudio fue demostrar que el método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) desarrollado para la determinación de trazas de benzocaína en las superficies de un equipo de fabricación farmacéutica cumple con los parámetros de validación considerados por la Organización Mundial de la Salud (OMS). Para lo cual se utilizó como fase móvil la solución de Metanol: Agua: Heptanosulfonato de sodio 0,005 M (50:50:2) y como fase estacionaria la columna RP-18 (5μm) 150 x 4,6 mm. Se determinó la ausencia de interferencias en el tiempo de retención del pico de benzocaína para el blanco y la presencia del pico de benzocaína en la muestra. En la linealidad del estándar, la pendiente (b) fue 20,1364 y el intercepto (a) de 0,4255; el coeficiente de correlación fue 0,9999 y el coeficiente de determinación de 0,9999; los límites de confia...
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tesis doctoral
Publicado 2014
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En el presente trabajo de investigación intitulado Validación de una metodología analítica para determinar Taninos (Catequina) en pepa de palta (Persea americana Miller var. hass) por cromatografía liquida de alta resolución” (HPLC), tiene por objetivo validar una metodología por HPLC para determinar la concentración de estos analitos, haciendo uso de un cromatógrafo Agilent 1100 con arreglo de diodos, se utilizó un detector UV-Visible con una columna Octadecilsilano (C18) de 150 mm de longitud y 4,6 mm de diámetro interior; como fase móvil se empleó una solución A (metanol) y una solución B (ácido acético glacial al 0,1%), con un tiempo de recorrido de 15 minutos, en una gradiente isocrática de 15% de A y 85% de B; leyéndose a una longitud de onda de 210 nm, con una velocidad de flujo de 1 mL/min., se inyectó una muestra de 10 μL, a una temperatura de 35 °C. Enco...
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tesis de grado
Publicado 2018
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En el presente trabajo operativo, el motivo es validar una técnica analítica por cromatografía líquida de alta performance (HPLC) para una matriz de comprimidos orales que contiene Clorhidrato de clorhexidina + Benzocaína + Enoxolona, debido a que una metodología de análisis para la matriz de referencia no se encuentra registrada en los libros oficiales (USP, BP,JP), teniendo en cuenta que esta asociación contiene la mezcla de tres principios activos y que la validación es requisito indispensable para el cumplimiento de las Buenas Prácticas de Manufactura (BPM), el proceso de validación se llevó a cabo en Laboratorios Naturales y Genéricos S.A.C. en el área de control de calidad, por contar con los equipos, reactivos y materiales necesarios para realizar el proceso de validación y en la Universidad Católica de Santa María por contar con el material bibliográfico necesar...
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tesis de maestría
Publicado 2022
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El presente trabajo de investigación tuvo como objetivo Validar un método para determinar el formaldehído en productos alisadores de cabello por Cromatografía Liquida de Alta Performance (HPLC). Se empleó una metodología que pueda ser capaz de permitir utilizar los conocimientos científicos para dar solución a problemas de calidad en la producción. Establecidas las condiciones cromatográficas finales con los parámetros definidos para el trabajo, se efectuó la validación del método desarrollado y su posterior evaluación de beneficios del nuevo método. Se tomó una población de 42 marcas de productos alisadores para el cabello, mientras que la muestra fue de 2 marcas de productos alisadores que se distribuyen en el Perú. Para el procedimiento se tomó en cuenta los reactivos, muestras e instrumentos vigentes, así como también las condiciones cromatográficas idóneas re...
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tesis de grado
Publicado 2024
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Objetivo: Determinar la comparación entre el método de cromatografía líquida (HPLC Tosoh G8) e inmunoturbidimetría por inhibición en la medición (TINIA Roche Cobas c502) de hemoglobina glicosilada (HbA1c). Método: Se ejecuta un análisis de enfoque cuantitativo, tipo descriptivo, retrospectivo y transversal en el laboratorio Suiza Lab ubicado en la sede del Hospital Centro Médico Naval Cirujano Mayor Santiago Távara durante el periodo 2020. Resultado: Se efectúa el análisis de 40 muestras de pacientes en total. Todas las muestras son procesadas por ambas metodologías en un lapso de 5 días, 8 muestras por cada día en ambos equipos. Los resultados se obtienen siguiendo las indicaciones brindadas por la EP9A-3 de la CLSI, usando la fórmula de la recta obtenida por el procedimiento de regresión de Passing-Bablok (y = 0.9379x + 0.4856), donde en las proximidades de los puntos...
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tesis de grado
Publicado 2018
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El presente estudio tuvo como objetivo validar un método analítico para la cuantificación de amoxicilina trihidrato 250mg/5mL, polvo para suspensión oral por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), que ayude en la optimización de recursos así como en el tiempo de análisis. El método se basa en la separación y cuantificación del principio activo por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa con una columna Zorbax C18 (5μm) (150 x 4.6mm), con detección UV a 230 nm, con una fase móvil compuesta por Buffer fosfato pH 5.0: Acetonitrilo (960:40), con volumen de inyección de 10 μL y a un flujo de 1,0 mL/min. El desarrollo del método analítico incluyó cambios: en el diluyente para la preparación de estándares y muestras, longitud de columna y flujo. La validación del método se realizó según los parámetros exigidos en la categoría I y IV de ...
11
tesis de grado
Publicado 2011
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El presente trabajo de investigación tiene como objetivo validar el método analítico por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), para la determinación cuantitativa de Levofloxacino 500 mg/100 ml inyectable para infusión, se desarrolló en el Laboratorio lnfarmasa S.A. durante el periodo enero a mayo del 2011, con la finalidad de evidenciar y demostrar de manera sistemática y trazable, la efectividad de la validación del método analítico empleado por HPLC, para la determinación cuantitativa en la ciudad de Lima. El tipo de investigación es descriptiva y se evaluó los parámetros de especificidad, precisión, exactitud, linealidad y robustez; los resultados demuestran que el método es específico, la precisión intermedia resulta un CV de 0.70% siendo menor al 2% y la repetibilidad con un CV de 0.57% siendo menor al 1.5% lo cual se demostró la precisión del méto...
12
tesis de grado
Publicado 2013
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El presente informe tiene como objetivo presentar evidencia documentada, que los resultados producidos son confiables, consistentes y reproducibles en las condiciones establecidas. Se planteó la validación del método analítico por Cromatografía Líquida de Alta Performance de Levofloxacino 500 mg Tabletas Recubiertas, evaluándose parámetros como: Especificidad o Selectividad, Linealidad, Precisión, Exactitud y Estabilidad con el fin de que cumpla con los requerimientos de la Farmacopea Estadounidense (USP), ICH (Conferencia Internacional Tripartita sobre Armonización) y recomendaciones de la AEFI (Asociación Española de Farmacéuticos de la Industria).Una vez definidas las condiciones de trabajo, se realizaron los respectivos análisis para la evaluación de los parámetros de validación y se demostró mediante el diseño experimental, que la metodología analítica cumple co...
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tesis de grado
Publicado 2013
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El presente informe tiene como objetivo confirmar y documentar que los resultados producidos son confiables, consistentes y repetitivos en las condiciones establecidas. Esto teniendo en cuenta que la validación es un requisito imprescindible para el cumplimiento de las buenas Prácticas de Laboratorio y por tal motivo se ha convertido en una imperiosa necesidad de la Industria Farmacéutica, para garantizar la confiabilidad de los resultados de un producto consiguiendo como tal la calidad del mismo y lograr la comercialización de estos. Se planteó la validación del método analítico por Cromatografía Líquida de Alta Performance para un medicamento hepatoprotector, conteniendo Rutina Trihidrato como principio activo. Evaluándose parámetros como: Especificidad o Selectividad, Linealidad, Precisión, Exactitud e Intervalo. Con el fin de que cumpla con los parámetros establecidos d...
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tesis de grado
Publicado 2015
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This report aims to present documentary evidence that the results produced are reliable, consistent and reproducible in the conditions. Was proposed analytical method validation by High Performance Liquid Chromatography of Dexamethasone and Loratadine Tablets Coated, evaluating parameters such as specificity or selectivity, linearity, precision, accuracy and stability in order to comply with the requirements of U.S. Pharmacopeia (USP), International Conference on Harmonization Tripartite (ICH) and recommendations of the Spanish Association of Pharmaceutical Industry (AEFI). Once the defined working conditions, the respective analysis for evaluating the validation parameters were performed. It was demonstrated by the experimental design, analytical methodology that meets the characteristic that is linear, because it was obtained r = 0.999376; r2 = 0.998752 for Dexamethasone r = 0.999591; ...
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tesis de grado
Publicado 2024
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El reglamento de la Ley de productos farmacéuticos, dispositivos médicos y productos sanitarios de Perú, establece que, si una técnica analítica no se encuentra en ninguna de las farmacopeas de referencia, se deben presentar los documentos que acrediten la validación de las técnicas analíticas propias. El objetivo de la investigación es validar el método analítico de cuantificación del diclofenaco 1% gel por cromatografía líquida de alta performance (HPLC). La muestra de diclofenaco al 1% gel fue obtenida según el plan de muestreo con un nivel de inspección S-4. Se evaluó la aptitud del sistema, especificidad, exactitud, precisión, linealidad y robustez. Se calculó el área, tiempo de retención, resolución y se comparó con los criterios de especificación para determinar la conformidad de cada prueba. Se evidenció que la prueba de adecuabilidad es conforme con un ...
16
tesis de grado
Publicado 2002
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El presente trabajo de investigación se desarrolló durante el periodo comprendido entre Mayo del 2001 y Abril de 2002. Los objetivos planteados fueron: 1) Establecer la tecnología para la obtención de té verde tipo filtrante, y determinar la actividad antioxidante, contenido de flavanoles y variación de la actividad antioxidante en el almacenamiento. 2) Determinar el contenido de macro y micro minerales en el té (infusión y micropulverizadas). En el valle del Alto Huallaga, específicamente en la Divisoria, se cultiva té desde hace muchos años orientado solamente a la producción de té negro. En el país, no existe empresa alguna que elabore té verde para atender el mercado doméstico ni externo. El proceso de elaboración de té verde consistió de las siguientes operaciones: 1) recepción, 2) selección, 3) blanqueado, 4) oreo, 5) secado, 6) molienda, 7) envasado y 8) almac...
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artículo
Oregano (Origanum vulgare L.) is an aromatic native plant originated from the Mediterranean region and it's traditionally grown in the south of Peru. The crop has adapted well over 2600 m.a.s.l. Bellow this altitude, the concentration of essential oils (thymol and carvacrol) decreases. The development of this method is essential to provide tools for decision making to identify regions where one or more ecotypes can potentially grow and produce high quality of essential oils contents of thymol and carvacrol. As part of the activities, it was necessary to develop a protocol to quantify HPLC for the oregano crop. The proposed method uses a HPLC with a fluorescence detector, isocratic mobile phase of acetonitrile and water (ACN): H O (50:50), a column Purospher® STAR rp-18e (4.6 x 2 150mm, 5µm), flow 1 ml/minute, injection volume of 20 µLand run time of 15 minutes. The present method has ...
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tesis de grado
Publicado 2014
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Se desarrolló y validó una nueva técnica de análisis por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) para la cuantificación de Permetrina 1% en Shampoo, de acuerdo a la exigencia y normatividad vigente referida a Buenas Prácticas de Fabricación de productos farmacéuticos (USP 36). La técnica de análisis se realizó mediante el tipo de muestreo aleatorio al azar, se tomó en cuenta la preparación de la muestra para que el principio activo pueda ser cuantificado en un sistema (fase móvil, columna cromatográfica y longitud de onda). Como paso previo a la validación de la técnica de análisis, se evaluó la aptitud del sistema cromatográfico, asegurando de esta manera, el funcionamiento adecuado del mismo. Posteriormente, se procedió a la validación del método de análisis evaluando los parámetros que indican las obras oficiales, como son: selectividad, linealidad,...
19
tesis de grado
Publicado 2017
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The validation of methods is an important requirement in the practice of chemical analysis, which guarantees the quality of the drug. In this work we performed the validation of an analytical method by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for the dissolution test of dexamethasone 0.5 mg tablets, specificity, which determines the ability of the method to measure Dexamethasone Acetate, without interference of Parts of the excipients, results in no response of the equipment by the excipient, therefore the method is specific. Linearity; Which measures the ability of the analytical method to produce results that are proportional to the concentration of the analyte, which is demonstrated in the validation when obtaining a correlation coefficient r = 0.9999, with the minimum value being permissible of 0.9900. The accuracy of the analytical method is the degree of agreement or dispersio...
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tesis de grado
Publicado 2012
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El ácido caprílico es un ácido graso de ocho carbonos que se encuentra de forma natural en la palma, aceite de coco y en la leche de los humanos, cuya función en los antisueros es precipitar las proteínas. El Objetivo del presente trabajo de investigación es desarrollar y validar la metodología para determinar ácido caprílico en antisueros contra la picadura de serpientes del género botrops, por el método analítico de la Cromatografía Líquida de alta Performance (HPLC). Se analizaron 3 lotes diferentes de muestra mediante un pool. Se corrieron en el sistema dos curvas estándar en diferentes fechas, independiente a ellos y paralelo a la segunda curva del estándar se corrieron tres curvas matrices enriquecidas con el ácido caprílico. La aptitud del sistema estuvo dentro de los parámetros exigidos por la USP 34, analizadas en las desviaciones de un estándar inyectado sei...
