Adaptación de la Metodología Analítica para la determinación de residuos de plaguicidas en frutas nativas de exportación mediante Uplc-Ms/Ms

• Autor: Vargas de la Cruz, Celia Bertha
• Formato: tesis de grado
• Fecha de Publicación: 2012
• Institución: Universidad Nacional Mayor de San Marcos
• Repositorio: UNMSM-Tesis
• Lenguaje: español
• OAI Identifier: oai:cybertesis.unmsm.edu.pe:20.500.12672/2331
• Enlace del recurso: https://hdl.handle.net/20.500.12672/2331
• Nivel de acceso: acceso abierto
• Materia: Frutas tropicales - Enfermedades y plagas - Control; Industria de pesticidas - Control de calidad; Espectrometría de masas; https://purl.org/pe-repo/ocde/ford#3.01.05

Se investigó el potencial analítico y la aplicabilidad del acoplamiento instrumental en cromatografía líquida de ultra eficiencia-espectrometría de masas en tándem con analizador de doble cuadrupolo (UPLC-MS/MS), para el desarrollo, optimización y adaptación para determinación de pesticidas carbámicos y organofosforados en muestras de frutas como camu-camu, chirimoya y lúcuma que poseen interés de exportación. Para ello, se han seleccionado compuestos cuya determinación analítica presentan dificultades, bien por su elevada polaridad o por problemas en su ionización, así como contaminantes prioritarios desde el punto de vista medioambiental. Toda la metodología y su optimización analítica incluida en el trabajo de investigación se ha desarrollado teniendo en cuenta la legislación europea y americana vigentes, tanto en lo relativo a la sensibilidad requerida en los métodos analíticos según los niveles máximos de residuos permitidos, como a los parámetros de calidad relacionados con la instrumentación analítica y los métodos empleados. En consecuencia, los resultados que se presentan pueden ser considerados satisfactorios y fiables, desde el punto de vista cuantitativo y cualitativo, lo que sería un aporte a la normatividad de nuestro país. La excelente sensibilidad y selectividad alcanzadas, así como la rapidez y robustez de los métodos desarrollados y optimizados hace factible su aplicación en análisis rutinarios de muestras. En cuanto a la metodología multirresidual, para carbámicos y organofosforados en el presente trabajo se propone una aproximación, basada en una preconcentración SPE “ extracción en fase sólida ” previa a la determinación por UPLC-MS/MS, para la determinación de pesticidas carbámicos ( Aldicarb, Carbofurano, Carbaryl, Metomilo y Propoxur ) y organofosforados (Malatión, Paratión y Metamidofos), ampliamente usados en nuestro país. La inyección directa de la muestra en presencia de ácido fórmico en la fase móvil y la aplicación del sistema de preconcentración SPE, previa extracción por el procedimiento de extracción en matrices complejas , lo que permite la retención satisfactoria de compuestos básicos o ácidos, respectivamente, consiguiendo de este modo un elevado grado de multirresidualidad. Mediante la adquisición de dos transiciones SRM por compuesto se puede cuantificar y confirmar diversos pesticidas, mayoritariamente polares y algunos medianamente polares, al nivel del límite de cuantificación (LOQ) objetivo (0.025 μg/L). Además, la elevada sensibilidad de los métodos desarrollados da lugar a límites de detección (LOD) inferiores a 0.005 μg/L en la mayoría de los casos. El desarrollo y la optimización se llevó a cabo a dos niveles de fortificación para pesticidas carbámicos y organofosforados (5 y 40 μg/L), obteniendo recuperaciones entre 70 y 110%. Palabras clave: UPLC-MS/MS, Pesticidas carbámicos y Organofosforados, QuEChERS, SPE, Adaptación, desarrollo y optimización de la metodología analitica.