Desarrollo y validación de un método full scan para determinar alcoholemia por cromatografía de gases con detección de espectrofotometría de masas simple cuadrupolo
Descripción del Articulo
La alcoholemia es una de las pruebas químicas realizadas con mayor frecuencia en los laboratorios forenses por lo que es imprescindible disponer de métodos analíticos exactos, precisos y adecuados para el propósito. El objetivo del presente estudio fue desarrollar y validar un método para determinar...
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| Formato: | artículo |
| Fecha de Publicación: | 2023 |
| Institución: | Universidad Nacional Mayor de San Marcos |
| Repositorio: | Revistas - Universidad Nacional Mayor de San Marcos |
| Lenguaje: | español |
| OAI Identifier: | oai:revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe:article/27483 |
| Enlace del recurso: | https://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/farma/article/view/27483 |
| Nivel de acceso: | acceso abierto |
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Desarrollo y validación de un método full scan para determinar alcoholemia por cromatografía de gases con detección de espectrofotometría de masas simple cuadrupolo Development and validation of a full scan method to determine blood alcohol concentration by gas chromatography with detection of simple quadrupole mass spectrophotometry |
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La alcoholemia es una de las pruebas químicas realizadas con mayor frecuencia en los laboratorios forenses por lo que es imprescindible disponer de métodos analíticos exactos, precisos y adecuados para el propósito. El objetivo del presente estudio fue desarrollar y validar un método para determinar alcoholemia por cromatografía de gases/espectrometría de masas. Se desarrolló el método por inyección de espacio de cabeza estático empleando propan-1-ol como estándar interno, el cromatógrafo de gases se configuró a 40 ºC, la adquisición de datos del espectrómetro de masas fue en modo full scan (28 - 65 uma), los analitos se identificaron por comparación de los espectros de masas con las bibliotecas del espectrómetro de masas, el etanol se cuantificó considerando el fragmento iónico 31. El método desarrollado resultó selectivo (separó eficientemente el etanol del metanol, etanal, propanona, propan-1-ol y propan-2-ol con resolución superior a 3), sensible (los límites de detección y cuantificación fueron de 0,00213 g/L y 0,00710 g/L respectivamente), lineal (R2 = 0,9994, en el rango de trabajo de 0,1 g/L hasta 4,0 g/L), preciso (los coeficientes de variación fueron inferiores a 1,36 % y 1,97 % en la repetibilidad y precisión intermedia respectivamente), exacto (la recuperación obtenida fue del 98,4 % al 101,7 %) y robusto (estadísticamente se obtuvieron los mismos resultados al hacer variaciones mínimas en el método). Se concluye que el método desarrollado y validado para la determinación de alcoholemia por cromatografía de gases/espectrometría de masas es selectivo, sensible, lineal, preciso, exacto y robusto. |
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Ciencia e Investigación; Vol. 26 Núm. 1 (2023); 21-30 Ciencia e Investigación; Vol. 26 No. 1 (2023); 21-30 1609-9044 1561-0861 reponame:Revistas - Universidad Nacional Mayor de San Marcos instname:Universidad Nacional Mayor de San Marcos instacron:UNMSM |
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Desarrollo y validación de un método full scan para determinar alcoholemia por cromatografía de gases con detección de espectrofotometría de masas simple cuadrupoloDevelopment and validation of a full scan method to determine blood alcohol concentration by gas chromatography with detection of simple quadrupole mass spectrophotometryReyes, Elder M.Inostroza, Luis A.Castro, Americo J.Llacza, Milagros M.de la Cruz, Max H.Reyes, Elder M.Inostroza, Luis A.Castro, Americo J.Llacza, Milagros M.de la Cruz, Max H.Analytical methodblood alcohol concentrationdevelopmentgas chromatographymass spectrometryvalidationalcoholemiacromatografía de gasesdesarrolloespectrometría de masasmétodo analíticovalidaciónLa alcoholemia es una de las pruebas químicas realizadas con mayor frecuencia en los laboratorios forenses por lo que es imprescindible disponer de métodos analíticos exactos, precisos y adecuados para el propósito. El objetivo del presente estudio fue desarrollar y validar un método para determinar alcoholemia por cromatografía de gases/espectrometría de masas. Se desarrolló el método por inyección de espacio de cabeza estático empleando propan-1-ol como estándar interno, el cromatógrafo de gases se configuró a 40 ºC, la adquisición de datos del espectrómetro de masas fue en modo full scan (28 - 65 uma), los analitos se identificaron por comparación de los espectros de masas con las bibliotecas del espectrómetro de masas, el etanol se cuantificó considerando el fragmento iónico 31. El método desarrollado resultó selectivo (separó eficientemente el etanol del metanol, etanal, propanona, propan-1-ol y propan-2-ol con resolución superior a 3), sensible (los límites de detección y cuantificación fueron de 0,00213 g/L y 0,00710 g/L respectivamente), lineal (R2 = 0,9994, en el rango de trabajo de 0,1 g/L hasta 4,0 g/L), preciso (los coeficientes de variación fueron inferiores a 1,36 % y 1,97 % en la repetibilidad y precisión intermedia respectivamente), exacto (la recuperación obtenida fue del 98,4 % al 101,7 %) y robusto (estadísticamente se obtuvieron los mismos resultados al hacer variaciones mínimas en el método). Se concluye que el método desarrollado y validado para la determinación de alcoholemia por cromatografía de gases/espectrometría de masas es selectivo, sensible, lineal, preciso, exacto y robusto.Blood alcohol concentration in one of the most frequently performed chemical tests in forensic laboratories, so it is essential to have accurate, precise and fit-for-purpose analytical methods. The objective of this study was developed and validate a method to determinate blood alcohol levels by gas chromatography/mass spectrometry. The method was developed with headspace injection, using propan-1-ol as internal standard, the gas chromatograph was set at 40 ºC, the mass spectrometer data acquisition was full scan (28 - 65 uma), the analytes were identified by comparison of the mass spectra with the mass spectrometer libraries, ethanol was quantified considering the ionic fragment 31. The developed method was selective (it efficiently separated ethanol from methanol, ethanal, propanone, propan-1-ol and propan-2-ol with a resolution greater than 3), sensitive (the limits of detection and quantification were 0.00213 g/L and 0.00710 g/L respectively), linear (R2 = 0.9994, in the working range from 0.1 g/L to 4.0 g/L), precise (the coefficients of variation were less than 1.36 % and 1.97 % in the repeatability and intermediate precision respectively), accurate (the recovery obtained was from 98.4 % and 101.7 %) and robust (statistically the same results were obtained when by making minimal variations in the method). It is concluded that the method developed and validated for the determination of alcohol levels by gas chromatography/mass spectrometry is selective, sensitive, linear, precise, accurate and robust.Universidad Nacional Mayor de San Marcos, Facultad de Farmacia y Bioquímica2023-12-30info:eu-repo/semantics/articleinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionapplication/pdfhttps://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/farma/article/view/2748310.15381/ci.v26i1.27483Ciencia e Investigación; Vol. 26 Núm. 1 (2023); 21-30Ciencia e Investigación; Vol. 26 No. 1 (2023); 21-301609-90441561-0861reponame:Revistas - Universidad Nacional Mayor de San Marcosinstname:Universidad Nacional Mayor de San Marcosinstacron:UNMSMspahttps://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/farma/article/view/27483/20626Derechos de autor 2023 Elder M. Reyes, Luis A. Inostroza, Americo J. Castro, Milagros M. Llacza, Max H. de la Cruzhttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0info:eu-repo/semantics/openAccessoai:revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe:article/274832024-02-27T04:52:00Z |
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La información contenida en este registro es de entera responsabilidad de la institución que gestiona el repositorio institucional donde esta contenido este documento o set de datos. El CONCYTEC no se hace responsable por los contenidos (publicaciones y/o datos) accesibles a través del Repositorio Nacional Digital de Ciencia, Tecnología e Innovación de Acceso Abierto (ALICIA).
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