Preparación de catalizadores basados en óxidos mixtos de níquel (II) y hierro (III) para la deshidrogenación oxidativa del etano a etileno

• Autor: Hurtado Cotillo, Mario Martín
• Formato: tesis de grado
• Fecha de Publicación: 2016
• Institución: Universidad Nacional de Ingeniería
• Repositorio: UNI-Tesis
• Lenguaje: español
• OAI Identifier: oai:cybertesis.uni.edu.pe:20.500.14076/4841
• Enlace del recurso: http://hdl.handle.net/20.500.14076/4841
• Nivel de acceso: acceso abierto
• Materia: Catalizadores; Deshidrogenación oxidativa; Procesos químicos

Catalizadores basados en óxidos mixtos de NiaFe1-aOx (a=0,5 a 0,9) se prepararon por coprecipitación utilizando como agente precipitante el hidróxido de potasio KOH 1M (pH variable de ~2 hasta 12) para la deshidrogenación oxidativa (ODH) del etano y se caracterizaron por las técnicas de difracción de rayos X (XRD), sorción de N2 (Método BET), reducción a temperatura programada con hidrógeno (TPR-H2), desorción a temperatura programada con amoniaco (TPD-NH3) y espectroscopia láser Raman (LRS). La reacción ODH del etano se realizó en un reactor de lecho fijo de cuarzo para una relación constante W/F (tiempo de contacto) de 0.48 g.s/mL con flujo total de 50 mL/min de la alimentación de los gases y la masa del catalizador fue de 400 mg con tamaño de partícula de 150 m. La introducción del Fe+3 (0.64 Å) al NiO (0.72 Å) aminoró el parámetro de la red cristalina inicial de los catalizadores Ni0.9Fe0.1Ox y Ni0.8Fe0.2Ox sin embargo la introducción del Ni2+ a la espinela NiFe2O4 produjo la disminución de la intensidad del NiO en el catalizador Ni0.5Fe0.5Ox que se verificó por el análisis XRD y que condujo a un aumento drástico de la superficie específica (método BET), menor tamaño de poro (método BJH) y de la cristalita (ecuación de Scherrer), respecto a los óxidos simples. El rango de temperatura de la reacción de ODH fue desde 250 hasta 400°C y la relación etano/O2=1/1. Tanto la conversión y selectividad fueron calculados en base al balance de carbonos. La conversión de etano de las muestras mixtas y simples varió desde 37 hasta 50% a 400°C, el catalizador Ni0.8Fe0.2Ox mostró mayor conversión del etano. La selectividad a etileno mejoró sustancialmente en el rango de temperaturas de 250 a 400ºC considerando que el etileno y el CO2 fueron los únicos productos detectados en todas las muestras. La máxima selectividad a etileno fue de 84% que se obtuvo con Ni0.8Fe0.2Ox a 300ºC como consecuencia de una acción conjunta de la mayor superficie que las muestras simples, la tendencia de disminuir su temperatura de reducción al aumentar la composición de níquel en las muestras mixtas y presencia de especies espinelas en las estructuras cristalinas, cuya detección fue confirmada por los espectros láser Raman.