Detección y cuantificación selectiva de Pb2+ en muestras de agua, empleando sensores ópticos basados en polímeros iónicos impresos (IIP's) soportados en fibras ópticas

• Autor: Meza López, Flor de Liss
• Formato: tesis doctoral
• Fecha de Publicación: 2021
• Institución: Universidad Nacional de Ingeniería
• Repositorio: UNI-Tesis
• Lenguaje: español
• OAI Identifier: oai:cybertesis.uni.edu.pe:20.500.14076/22476
• Enlace del recurso: http://hdl.handle.net/20.500.14076/22476
• Nivel de acceso: acceso abierto
• Materia: Ion plomo; Rodizonato; Polímero iónicamente impreso; Sensor óptico; Detección sensible; https://purl.org/pe-repo/ocde/ford#1.04.03

El presente proyecto de investigación tiene como finalidad estudiar la aplicación de sensores ópticos basados en polímeros iónicos impresos (IIP’s) para la determinación de Pb2+ presente en muestras de aguas, utilizando al rodizonato de sodio como reactivo quelante y monómeros funcionales seleccionadas mediante estudio de Teoría del Funcional de la Densidad (DFT). Los polímeros impresos sintetizados se caracterizaron mediante espectroscopía de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR), análisis termogravimétrico (TGA), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopia de Energía Dispersiva de rayos X (EDX) y Análisis textural por el método de adsorción-desorción de N2 (BET). Los materiales obtenidos IIP-sulfo, IIP-acri e IIP-ali, se aplicaron para la remoción selectiva de Pb2+ de soluciones acuosas, a pH 6 y 5 mg de polímero. Los resultados experimentales de adsorción estuvieron de acuerdo con el diseño computacional y mostraron que el IIP-sulfo exhibió la mayor capacidad de adsorción a Pb2+ (51.84 mg g-1) en comparación con IIP-acri (31.02 mg g-1) y el IIP-ali (12 9 mg.g-1). El proceso de adsorción fue consistente con el modelo de cinética de pseudo-segundo orden y el modelo de isoterma de Temkin. El polímero IIP-sulfo demostró una gran selectividad para los iones Pb2+ y obtuvo una tasa de recuperación de Pb2+ de más del 97.9 % en muestras de ríos, por lo que fue seleccionado para la implementación del sensor óptico. Las fibras ópticas silanizadas fueron inmovilizadas con los materiales poliméricos y adaptadas a un espectrofotómetro mediante una fibra óptica bifurcada en la cual se colocó las fibras polimerizadas, las cuales actuaron como transductor del sensor óptico cuya respuesta se da en función de reflectancia. Se optimizó el perfil de respuesta de los sensores ópticos implementados, denominados como optodo IIP-sulfo y optodo NIP-sulfo, se estableció parámetros óptimos de análisis de pH y tiempo, con los que se obtuvieron: un rango lineal de respuesta de 10 a 100 μg L-1 con un coeficiente de regresión lineal de R2 = 0.9973, un límite de detección de 0.085 μg L-1 y un límite de cuantificación de 0.283 μg L-1. Los resultados del estudio de reproducibilidad y repetitividad presentaron valores de RSD muy por debajo del 4 %. El estudio de selectividad de los optodos implementados reveló valores del factor de selectividad del IIP-sulfo para Pb2+ con respecto a Cu2+, Ni2+, Cd2+, Zn2+, Co2+ y Fe2+ de: 43.90, 13.25, 15.09, 9.73, 12.07 y 9.90, respectivamente. Los estudios realizados al sensor propuesto demostraron la viabilidad de su implementación y la aplicación en muestras de interés ambiental con porcentajes de recuperación de casi el 100 %, lo que sugiere un alta, sensible y muy selectiva capacidad de detección y cuantificación de Pb2+ en muestras de agua real.