Validación de un método analítico por espectrofotometría UV/Visible para la cuantificación de alcaloides totales
Descripción del Articulo
The objective of this thesis report was to validate an analytical method by UV/Visible spectrophotometry for the quantification of total alkaloids using Dragendorff's reagent in a galenic product made from hydroalcoholic extracts containing alkaloids. The developed and validated method was sele...
| Autor: | |
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| Formato: | tesis de grado |
| Fecha de Publicación: | 2023 |
| Institución: | Universidad Nacional de Trujillo |
| Repositorio: | UNITRU-Tesis |
| Lenguaje: | español |
| OAI Identifier: | oai:dspace.unitru.edu.pe:20.500.14414/18241 |
| Enlace del recurso: | https://hdl.handle.net/20.500.14414/18241 |
| Nivel de acceso: | acceso abierto |
| Materia: | Alcaloides Cuantificación Validación Linealidad Precisión Exactitud |
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Alcaloides Cuantificación Validación Linealidad Precisión Exactitud |
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The objective of this thesis report was to validate an analytical method by UV/Visible spectrophotometry for the quantification of total alkaloids using Dragendorff's reagent in a galenic product made from hydroalcoholic extracts containing alkaloids. The developed and validated method was selective in differentiating the analyte from the other excipients. Next, a calibration curve was made in the defined concentration range (0.01- 0.09 mg/mL); in the linearity test, a correlation and determination coefficient of 0.9998 and 0.9997 respectively was found, indicating a good linear correlation between the concentration of alkaloids and the absorbance, in addition the statistical test and the coefficient of variation of the response factor showed conformity. In the same way, the accuracy was evaluated through the recovery, being satisfactory, with a recovery percentage of 100.06% and a coefficient of variation of 0.99%; In addition, in the t student, a t exp lower than t tab (0.197 < 2.306) was obtained, with no significant difference between the average recovery and 100%. On the other hand, the precision was evaluated through the analysis of repeatability and intermediate precision and showed a relative standard deviation of 0.99% and 0.88%, being below 2%, which indicates a high precision of the method. Finally, robustness was evaluated by varying the pH and centrifugation speed, producing precise and accurate results under different operating conditions. In conclusion, it was established that the study provided and recorded the necessary evidence to show that the spectrophotometric method is fast, simple and easy, complying with the criteria established by international standards, providing confidence in the determination of precipitable alkaloids, being a useful tool in quality assessment |
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Castillo Saavedra, Ericson FelixZavaleta Juarez, Milagritos Elizabeth2023-07-04T15:57:45Z2023-07-04T15:57:45Z2023https://hdl.handle.net/20.500.14414/18241The objective of this thesis report was to validate an analytical method by UV/Visible spectrophotometry for the quantification of total alkaloids using Dragendorff's reagent in a galenic product made from hydroalcoholic extracts containing alkaloids. The developed and validated method was selective in differentiating the analyte from the other excipients. Next, a calibration curve was made in the defined concentration range (0.01- 0.09 mg/mL); in the linearity test, a correlation and determination coefficient of 0.9998 and 0.9997 respectively was found, indicating a good linear correlation between the concentration of alkaloids and the absorbance, in addition the statistical test and the coefficient of variation of the response factor showed conformity. In the same way, the accuracy was evaluated through the recovery, being satisfactory, with a recovery percentage of 100.06% and a coefficient of variation of 0.99%; In addition, in the t student, a t exp lower than t tab (0.197 < 2.306) was obtained, with no significant difference between the average recovery and 100%. On the other hand, the precision was evaluated through the analysis of repeatability and intermediate precision and showed a relative standard deviation of 0.99% and 0.88%, being below 2%, which indicates a high precision of the method. Finally, robustness was evaluated by varying the pH and centrifugation speed, producing precise and accurate results under different operating conditions. In conclusion, it was established that the study provided and recorded the necessary evidence to show that the spectrophotometric method is fast, simple and easy, complying with the criteria established by international standards, providing confidence in the determination of precipitable alkaloids, being a useful tool in quality assessmentEl presente informe de tesis tuvo como objetivo la validación de un método analítico por espectrofotometría UV/Visible para la cuantificación de alcaloides totales mediante el reactivo de Dragendorff en un producto galénico elaborado a partir de extractos hidroalcohólicos que contienen alcaloides. El método desarrollado y validado fue selectivo al diferenciar el analito de los demás excipientes. Seguidamente, se realizó una curva de calibración en el rango de concentraciones definido (0.01- 0.09 mg/mL); en el ensayo de linealidad se encontró un coeficiente de correlación y determinación de 0.9998 y 0.9997 respectivamente, indicando una buena correlación lineal entre la concentración de alcaloides y la absorbancia, además el test estadístico y el coeficiente variación del factor respuesta mostraron conformidad. De igual manera, la exactitud fue evaluada mediante la recuperación, siendo satisfactoria, con un porcentaje de recuperación de 100.06% y un coeficiente de variación de 0.99%; además, en el t student se obtuvo un t exp menor a t tab (0.197 < 2.306), sin diferencia significativa entre la recuperación media y el 100%. Por otra parte, la precisión fue evaluada mediante el análisis de repetibilidad y precisión intermedia y mostró una desviación estándar relativa de 0.99% y 0.88%, estando por debajo del 2%, lo que indica una alta precisión del método. Finalmente se evaluó la robustez variando el pH y la velocidad de centrifugación, produciendo resultados precisos y exactos bajo condiciones operativas diferentes. En conclusión, se estableció que el estudio proporcionó y consignó la evidencia necesaria para exponer que el método espectrofotométrico es rápido, simple y fácil, cumpliendo con los criterios establecidos por las normas internacionales, brindando confianza en la determinación de alcaloides precipitables siendo una herramienta útil en la evaluación de la calidadTesisspaUniversidad Nacional de Trujilloinfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/2.5/pe/Universidad Nacional de TrujilloRepositorio institucional - UNITRUreponame:UNITRU-Tesisinstname:Universidad Nacional de Trujilloinstacron:UNITRUAlcaloidesCuantificaciónValidaciónLinealidadPrecisiónExactitudValidación de un método analítico por espectrofotometría UV/Visible para la cuantificación de alcaloides totalesinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisSUNEDUTítulo ProfesionalQuímico FarmacéuticoFarmaciaUniversidad Nacional de Trujillo.Facultad de Farmacia y BioquímicaORIGINALZavaleta Juarez Milagritos Elizabeth_secured.pdfZavaleta Juarez Milagritos Elizabeth_secured.pdfapplication/pdf2191962https://dspace.unitru.edu.pe/bitstreams/6b85d28b-39eb-40c6-9d2a-4f06e00a8e07/download9e28ca4219cbcd0905f4d8ff8df81755MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://dspace.unitru.edu.pe/bitstreams/05a9e194-61ae-4384-8125-42557da11582/download8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD5220.500.14414/18241oai:dspace.unitru.edu.pe:20.500.14414/182412023-07-04 10:57:45.681http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/2.5/pe/info:eu-repo/semantics/openAccessopen.accesshttps://dspace.unitru.edu.peRepositorio Institucional - UNITRUrepositorios@unitru.edu.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 |
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