Detecção eletroquímica de furfural e hidroximetilfurfural em bagaço da cana-de-açúcar utilizando cromatografia líquida de alta eficiência

• Autor: Da Silva, José Luiz
• Formato: tesis de maestría
• Fecha de Publicación: 2013
• Institución: Superintendencia Nacional de Educación Superior Universitaria
• Repositorio: Registro Nacional de Trabajos conducentes a Grados y Títulos - RENATI
• Lenguaje: portugués
• OAI Identifier: oai:renati.sunedu.gob.pe:renati/7061
• Enlace del recurso: https://renati.sunedu.gob.pe/handle/sunedu/3487693; http://hdl.handle.net/11449/97825
• Nivel de acceso: acceso abierto
• Materia: Furfural; Hidroximetilfurfural; Bagazo de caña de azúcar; Níquel; Análisis electroquímico; https://purl.org/pe-repo/ocde/ford#1.04.05

O furfural e o hidroximetilfurfural (HMF) presentes no bagaço da cana-de-açúcar influenciam fortemente o processo de hidrólise desta biomassa, comprometendo a eficiência da produção de etanol de segunda geração por serem inibidores da fermentação dos açúcares, diminuindo a produção de álcool. Neste trabalho foram desenvolvidos eletrodos de carbono vítreo modificados com nanopartículas de níquel (GC/NiNPs) para determinação de furfural e HMF por técnicas eletroanalíticas. As condições otimizadas para obter as nanopartículas de níquel (NiNPs) foram o pH da solução de sulfato de níquel, potencial de eletrodeposição do metal, tempo de eletrodeposição e a concentração do sulfato de níquel. O eletrodo de GC/NiNPs foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. Furfural e HMF foram caracterizados por voltametria cíclica com os eletrodos de carbono vítreo e GC/NiNPs em meio básico. O método foi desenvolvido com o eletrodo GC/NiNPs por técnicas voltametricas de varredura linear (LSV), onda quadrada (SWV) e pulso diferencial (DPV), e cromatografia liquida de alta eficiência com detecção amperométrica pulsada (HPLC-PAD). As condições: tampão fosfato pH (6,5), potencial de redução -1,3 V, tempo de eletrodeposição de 30 s e concentração de sulfato de níquel 5 x 10⁻³ mol L⁻¹ representam apresentaram as melhores características de formação das NiNPs e atividade eletroquímica para furfural e HMF. O método de análise desenvolvido para furfural com o eletrodo GC/NiNPs utilizando LSV, SWV e PDV apresentou os seguintes valores: limite de detecção (LOD) 4,9 x 10⁻⁵, 6,9 x 10⁻⁶ e 2,5 x 10⁻⁶ mol L⁻¹, limite de quantificação (LOQ) 1,5 x 10⁻⁴, 2,1 x 10⁻⁵ e 7,5 x 10⁻⁶ mol L⁻¹, e sensibilidade amperométrica -15,7 x 10⁻³, -23,8 x 10⁻³ e -14,0 x 10⁻³ A / mol L⁻¹, respectivamente. A recuperação do método foi de 97,7 ± 0,62, 103,7 ± 4,20 e 99,1 ± 3,69 e no hidrolisado ácido do bagaço de cana-de-açúcar foi encontrada a concentração de 12,87 ± 0,49, 13,08 ± 0,21 e 12,32 ± 0,56 μg do furfural por miligrama do bagaço seco de cana-de-açúcar por LSV, SWV e PDV, respectivamente. O HMF apresentou LOD 5,1 x 10⁻⁵, 1,1 x 10⁻⁶ e 2,0 x 10-6 mol L⁻¹, LOQ 1,5 x 10⁻⁴, 3,1 x 10⁻⁵ e 6,0 x 10-6 mol L⁻¹, e sensibilidade amperométrica -11,5 x 10⁻³, 53,1 x 10⁻⁶ e -14,2 x 10⁻⁶ A / mol L⁻¹ para as técnicas de LSV, SWV e PDV, respectivamente. As melhores condições para o método desenvolvido por HPLC-PAD foram: fluxo de 1 mL min⁻¹, composição da fase móvel acetonitrila/água (1:9) e potencial de -50 mV para redução dos analitos. Na amostra foram encontradas as concentrações de 2,8 μg de HMF e 11,5 μg de furfural por miligrama do bagaço seco.