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Se prepararon y caracterizaron catalizadores de Níquel–Cobre soportados sobre alúmina (Al2O3) mediante el método de impregnación, en el cual se realizaron variaciones en las proporciones Ni:Cu de 7:1, 9:1 y 11:1. Se caracterizó el catalizador por difracción de rayos X, Fluorescencia de Rayos X, microscopia electrónica de barrido, análisis Terrmogravimétrico y la medición de superficie de área BET; además se realizaron ensayos de síntesis de nanofibras de carbono mediante la descomposición catalítica de metano a 600°C. Los resultados sugieren que la carga del Níquel influye en la deposición de carbono, siendo la relación con el mayor contenido de Níquel (Ni:Cu 11:1) la que mostró mayor rendimiento (19,4 gC/gcat). Además las propiedades estructurales del carbono depositado dependían de la composición del catalizador, pasando de un carbono fino y largo sobre el cat...