La validación de un método analítico y el aseguramiento de la calidad son importantes para garantizar, verificar y dar fiabilidad de los resultados analíticos. En este presente informe se desarrolló los parámetros de validación, aseguramiento y control de calidad en el método de ensayo DBO5; evaluadas estadísticamente utilizando programas como Excel y Minitab19. Demostrando de esta manera que el método es preciso, veraz y robusto a los efectos del cambio; evaluando la incertidumbre de medición en forma detallada, obteniendo una expresión matemática en función de la concentración DBO5(mg/L). De esta manera se asegura la calidad de los resultados mediante gráficos de control que representan los resultados de muestra duplicados, materiales de referencia en relación al tiempo.