Nuevo Enfoque analítico y metrológico para la cuantificación de ciclofenil por la técnica de cromatografía líquida de alta eficiencia, con previa derivación fotoquímica

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El presente trabajo de investigación fue desarrollado en las instalaciones de la empresa Servicios Analíticos Generales, este laboratorio de dedica a análisis de medio ambiente. Ubicado en Avda. Naciones Unidas, 1565. Chacra rio Norte-Lima. El, este laboratorio se dedica a análisis de muestras de me...

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Detalles Bibliográficos
Autores: García Antonio, Juan José, Orihuela Juica, Divina Paloma
Formato: tesis de grado
Fecha de Publicación:2014
Institución:Universidad Nacional del Centro del Perú
Repositorio:UNCP - Institucional
Lenguaje:español
OAI Identifier:oai:repositorio.uncp.edu.pe:20.500.12894/1495
Enlace del recurso:http://hdl.handle.net/20.500.12894/1495
Nivel de acceso:acceso abierto
Materia:Metrológico
Cuantificación de ciclofenil
Técnica cromatografía
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description El presente trabajo de investigación fue desarrollado en las instalaciones de la empresa Servicios Analíticos Generales, este laboratorio de dedica a análisis de medio ambiente. Ubicado en Avda. Naciones Unidas, 1565. Chacra rio Norte-Lima. El, este laboratorio se dedica a análisis de muestras de medio ambiente. El ciclofenil es un medicamento de efecto anti-estrógeno usado en el tratamiento de disturbios ovaríanas. Por otro lado, este efecto en el hombre resulta un aumento muscular y mejora el desempeño deportivo, siendo su uso prohibido para atletas masculinos por el código mundial antidoping, establecida por la WADA. Los métodos de espectrometría de adsorción y de fluorescencia permiten cuantificar directa o indirectamente al ciclofenil, pero no son adecuados para muestras más complejas. Este trabajo propone el desenvolvimiento de un método basado en la cromatografía liquida de alta eficiencia para la determinación de ciclofenil usando un detector de fluorescencia después de una fotoderivación del ciclofenil. Para la separación se utiliza una elución socrática (tampón borato 10 x 10-3 mol L-1, pH 10, metanol 60/40% v/v), y una columna C18 (manteniendo a 35ºC en el horno del HPLC) y el lugar de ejecución de esta tesis fue en las instalaciones del laboratorio AGQ. Después de una fotoderivación con UV, formándose así los fotoderivados luminiscentes, como es previsto en la literatura, siendo el tiempo de retención de 2,7 min el tiempo escogido para los fines cuantitativos y por mantenerse estable por un tiempo de 96 h después del proceso de fotoderivación. Se obtuvo un límite de detección de 6,6 x 10-8 mol L-1 y de cuantificación de 7,3 x 10-7 mol L-1. Con un rango de respuesta lineal que se extiende hasta 5 x 10-5 mol L-1 (ciclofenil). Las recuperaciones obtenidas en formulaciones farmacéuticas fueron de 94 y 105%. Los resultados indican que la homogeneidad y estabilidad de los medicamentos de ciclofenil son satisfactorias. Entre las fuentes que contribuyen a la incertidumbre de medición están asociadas la preparación de las soluciones y la construcción de la curva analítica.
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Este trabajo propone el desenvolvimiento de un método basado en la cromatografía liquida de alta eficiencia para la determinación de ciclofenil usando un detector de fluorescencia después de una fotoderivación del ciclofenil. Para la separación se utiliza una elución socrática (tampón borato 10 x 10-3 mol L-1, pH 10, metanol 60/40% v/v), y una columna C18 (manteniendo a 35ºC en el horno del HPLC) y el lugar de ejecución de esta tesis fue en las instalaciones del laboratorio AGQ. Después de una fotoderivación con UV, formándose así los fotoderivados luminiscentes, como es previsto en la literatura, siendo el tiempo de retención de 2,7 min el tiempo escogido para los fines cuantitativos y por mantenerse estable por un tiempo de 96 h después del proceso de fotoderivación. Se obtuvo un límite de detección de 6,6 x 10-8 mol L-1 y de cuantificación de 7,3 x 10-7 mol L-1. Con un rango de respuesta lineal que se extiende hasta 5 x 10-5 mol L-1 (ciclofenil). 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