Validación del método analítico para cuantificar curcuminoides en palillo comercial por cromatografía líquida de alta performace
Descripción del Articulo
El laboratorio de análisis debe asegurar que los métodos normalizados pueden desarrollarse de manera óptima, antes de entrar en operaciones los ensayos o calibraciones. El objetivo de este trabajo fue validar el método analítico para cuantificar curcuminoides por Cromatografía Líquida de Alta Perfor...
| Autores: | , |
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| Formato: | tesis de grado |
| Fecha de Publicación: | 2020 |
| Institución: | Universidad Nacional De La Amazonía Peruana |
| Repositorio: | UNAPIquitos-Institucional |
| Lenguaje: | español |
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| Nivel de acceso: | acceso abierto |
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El laboratorio de análisis debe asegurar que los métodos normalizados pueden desarrollarse de manera óptima, antes de entrar en operaciones los ensayos o calibraciones. El objetivo de este trabajo fue validar el método analítico para cuantificar curcuminoides por Cromatografía Líquida de Alta Performance - HPLC. El estudio analítico y diseño experimental permitió procesar inicialmente cuatro muestras (A, B, C, D) cada una de 25,0 mg. Luego, para efectos de evaluación de los parámetros de desempeño del procedimiento analítico se prosiguió solo con la muestra “D” con una concentración de 0,14 mg/mL (140 ppm). Los resultados del HPLC demostrados estadísticamente evaluaron la linealidad, exactitud y precisión del proceso dando conformidad a lo planteado y para mayor sustento se determinó el límite de detección que dio como resultado para bisdetoxicurcumina 1,032, detoxicurcumina 1,034 y curcumina 1,017 μg/mL lo que nos indica que el analito puede ser detectado y el límite de cuantificación en el mismo orden de curcuminoides dio como resultado 1,109; 1,114 y 1,057 μg/mL; lo que nos indica que a esta concentración el analito puede ser valorado, con un grado de confianza previamente establecido de exactitud, en su mayoría el porcentaje de recuperación dio entre 98 - 102 % y el Test de recuperación media para p = 0,05; y n – 1 grados de libertad dio un t experimental que indica que no existe diferencia significativa entre el porcentaje de recuperación hallado y el teórico; por lo que se puede afirmar que el método analítico propuesto es exacto. Para la precisión se demostró que hay repetibilidad y precisión intermedia en su mayoría de las mediciones excepto para la bisdetoxicurcumina que el RSD ≤ 2,0 bajo las condiciones experimentales establecidas. Se concluyó que los resultados de estos parámetros de desempeño demuestran la validación del procedimiento analítico planteado por su linealidad, exactitud y precisión. |
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Los resultados del HPLC demostrados estadísticamente evaluaron la linealidad, exactitud y precisión del proceso dando conformidad a lo planteado y para mayor sustento se determinó el límite de detección que dio como resultado para bisdetoxicurcumina 1,032, detoxicurcumina 1,034 y curcumina 1,017 μg/mL lo que nos indica que el analito puede ser detectado y el límite de cuantificación en el mismo orden de curcuminoides dio como resultado 1,109; 1,114 y 1,057 μg/mL; lo que nos indica que a esta concentración el analito puede ser valorado, con un grado de confianza previamente establecido de exactitud, en su mayoría el porcentaje de recuperación dio entre 98 - 102 % y el Test de recuperación media para p = 0,05; y n – 1 grados de libertad dio un t experimental que indica que no existe diferencia significativa entre el porcentaje de recuperación hallado y el teórico; por lo que se puede afirmar que el método analítico propuesto es exacto. Para la precisión se demostró que hay repetibilidad y precisión intermedia en su mayoría de las mediciones excepto para la bisdetoxicurcumina que el RSD ≤ 2,0 bajo las condiciones experimentales establecidas. Se concluyó que los resultados de estos parámetros de desempeño demuestran la validación del procedimiento analítico planteado por su linealidad, exactitud y precisión.The analytical laboratory must ensure that standardized methods can be developed optimally, before testing or calibrations are put into operation. The objective of this work was to validate the analytical method to quantify curcuminoids by High Performance Liquid Chromatography - HPLC. The analytical study and experimental design allowed to initially process four samples (A, B, C, D) each of 25,0 g. Then, for the purposes of evaluating the performance parameters of the analytical procedure, only the “D” sample was continued with a concentration of 0,14 mg / mL (140 ppm). The statistically demonstrated HPLC results evaluated the linearity, accuracy and precision of the process, conforming to what was proposed and for greater support, the detection limit was determined that resulted in 1,032, bisdetoxycurcumin, 1,034 detoxycurcumin and 1,017 μg/mL curcumin, which indicates that the analyte can be detected and the limit of quantification in the same order of curcuminoids resulted in 1,109; 1,114 and 1,057 μg/mL; which indicates that at this concentration the analyte can be assessed, with a previously established degree of confidence of accuracy, mostly the recovery percentage gave between 98 – 102 % and the average recovery test for p = 0,05; and n - 1 degrees of freedom gave an experimental t that indicates that there is no significant difference between the percentage of recovery found and the theoretical one; so it can be stated that the proposed analytical method is accurate. For precision, it was shown that there is repeatability and intermediate precision in most of the measurements, except for bisdetoxycurcumin that the RSD ≤ 2,0 under the established experimental conditions. It was concluded that the results of these performance parameters demonstrate the validation of the analytical procedure proposed for its linearity, accuracy and precision.Tesisapplication/pdfspaUniversidad Nacional de la Amazonía Peruanainfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/us/Universidad Nacional de la Amazonía PeruanaRepositorio institucional - UNAPreponame:UNAPIquitos-Institucionalinstname:Universidad Nacional De La Amazonía Peruanainstacron:UNAPIquitosCurcuminoidesPalilloCurcuma longaCromatografia líquida de alta presiónEstudios de validaciónhttp://purl.org/pe-repo/ocde/ford#1.06.03Validación del método analítico para cuantificar curcuminoides en palillo comercial por cromatografía líquida de alta performaceinfo:eu-repo/semantics/bachelorThesisSUNEDUFarmacia y BioquímicaUniversidad Nacional de la Amazonía Peruana. 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