Validación y estimación de la incertidumbre en la determinación del contenido del nitrógeno total en harina de pescado empleando la técnica de combustión y detector de conductividad térmica - Cárdenas Sulca, Edber Abel (2014)
El desarrollo de la validación del presente método para la determinación de Nitrógeno en harina de pescado mediante la técnica de combustión Dumas y usando el equipo FP-528 ,se realizó desde la planificación de las actividades hasta la presentación del estudio de validación del método y así mismo los criterios de aseguramiento de calidad necesarios para asegurar resultados confiables y de acuerdo a los lineamientos de la ISO/IEC 17025: 2005 – “Requisitos generales para la competencia de laboratorios de ensayo y/o calibración” y los requerimientos del ente acreditador en nuestro país el INDECOPI, que a la fecha ya es reconocido internacionalmente. En el marco teórico se hablara sobre la importancia, uso y actualidad de la harina de pescado. También se explicara en qué consiste la técnica de Combustión por Dumas, técnica que emplea el equipo instrumental de la marca LECO modelo FP-528 y finalmente lo que concierne a la implementación y la validación del método de ensayo. En la parte experimental, se presentan los resultados de los parámetros de validación, los criterios de aseguramiento de calidad resultantes y las respectivas conclusiones del estudio de validación. El intervalo de trabajo del método para la harina de pescado va desde 57.30% a 83.74 %, El límite de detección del método abarca valores desde 0.2 % y el de cuantificación desde 0.7% como contenido de proteína. El cálculo de la incertidumbre fue hallado mediante el método de la caja negra que toma como un todo al proceso analítico y es de 0.34%. La Desviación Estándar Relativa de Repetibilidad es el promedio: DSR r = 0.289. Así como también la Desviación Estándar Relativa de Reproducibilidad: DSR R = 0.339. Los limites de DSR r y DSR R también fueron calculados. La selectividad y la robustez fueron evaluadas demostrando que el método es selectivo y robusto.