Síntesis y caracterización físico química de nanopartículas de TiO2 modificado con paladio para aplicaciones fotocatalíticas - Martínez Rojas, Vanessa Celia (2014)
Esta tesis presenta el trabajo realizado para obtener y caracterizar nanopartículas de dióxido de titanio (TiO2) que fueron modificadas con paladio (Pd). Como aplicación a estas síntesis se estudió las propiedades fotocatalíticas del nuevo material obtenido. La síntesis de las nanopartículas de TiO2 se realizó mediante la técnica de sol-gel empleando como precursor una solución alcohólica de isopropóxido de titanio sometida a radiación de ultrasonido de una frecuencia de 42 kHz y con una potencia de 130 W entre 1 y 3 horas. Luego se sometió a un tratamiento térmico en atmósfera de aire a 350 ºC por 1 hora. Para obtener el TiO2 modificado con Pd, en un matraz a las partículas de TiO2 se agregó etanol y en otro matraz a una cantidad de PdCl2 se agregó etanol. Ambos materiales se sometieron a ultrasonido simultáneamente durante media hora, luego se colocaron en un solo matraz y nuevamente se sometió a ultrasonido el nuevo material durante 1 hora. Finalmente se secó la muestra obtenida. La evaluación de las propiedades fotocatalíticas se realizó empleando radiación ultravioleta UV-A de onda larga y como sustancia a degradar se empleó el anaranjado de metilo. Se monitoreó la remoción del anaranjado de metilo en un medio acuoso con el uso de un espectrofotómetro ultravioleta-visible. Se estudió la relación entre la actividad fotocatalítica de las muestras en función del tiempo de sonicación empleado en su síntesis. Y en el caso del TiO2 modificado con Pd se encontró que la velocidad de remoción del anaranjado de metilo es mayor en un factor de cinco, con mejor propiedad fotocatalítica incluso que el polvo comercial denominado Degussa P25. Todos los polvos fueron caracterizados estructuralmente por difracción de rayos X, en todos los casos, con y sin adición de paladio, se obtuvo la fase anatasa del TiO2 con un tamaño del dominio cristalino entre 10 y 37 nm. Y su morfología fue estudiada por microscopía electrónica de barrido, que mostró conglomerados cristalinos esféricos en el orden de 300 nm. La presencia del Pd en el material compuesto se comprobó por medio de fluorescencia de rayos X. Y con análisis de XPS se obtuvo los estados de oxidación que presentó el paladio.