Síntesis y caracterización de nanopartículas de óxido de cobre por hidrólisis forzada con actividad fungicida - Pastrana Alta, Elizabeth Carmen (2017)
El presente trabajo se basa en la síntesis y caracterización de nanopartículas de óxido de cobre (II), obtenidas con una variación de la técnica sol-gel por hidrólisis forzada. Se utilizó la descomposición de la urea para darle el medio básico a la solución de cobre cuya sal precursora fue el acetato de cobre. Se estudió la variación de las concentraciones de la sal precursora y de la urea para la obtención del menor tamaño de nanopartículas del óxido de cobre. Se determinaron las concentraciones “optimas” con las que se obtuvieron los menores tamaños: [Cu(CH3COO)2] = 4x10-3 M y [CH4N2O] = 8x10-3 M. También se estudió el efecto del pH en la síntesis a través de la acidificación o basificación con el ácido acético y amoniaco respectivamente, el pH óptimo fue de 5.6. La síntesis fue realizada bajo condiciones fáciles de alcanzar a una temperatura de 80°C, por lo cual se considera una metodología simple y de bajo costo. Las nanopartículas sintetizadas fueron caracterizadas por la técnica de Dispersión de luz dinámica (Dynamic Light Scattering) para el estudio de la variación del tamaño hidrodinámico y su polidispersidad, mostrando un tamaño óptimo de 160 nm. Las técnicas FTIR y Raman muestran la formación de CuO y presencia de grupos carboxilos. El espectro DRX corrobora la presencia del óxido y asocia a este una estructura monoclínica tenorita. A través de la ecuación de Debye-Scherrer´s se calculó el tamaño de cristalita igual a 13 nm. Las imágenes SEM muestran la morfología esférica de las nanopartículas que asociadas forman una estructura tipo roseta que, como tal, escapa de la escala nanométrica. Se determinó el tamaño promedio de las nanopartículas esféricas a través de una distribución normal gaussiana, el tamaño promedio fue de 19±4 nm. El espectro EDS muestra la cantidad porcentual de los átomos en el óxido: Cu = 69,2% y O = 27,4%. Se desarrollaron las isotermas de adsorción y desorción de N2 determinándose el área superficial BET de las nanopartículas igual a 9,8 m2/g además de la presencia de poros mesoporosos. Se evaluó la actividad fungicida de las nanopartículas del óxido de cobre. Se realizó el test pro-oxidante para comprender el mecanismo de generación de especies reactivas de oxígeno (ROS). El test proxidante reveló la generación de ROS en presencia de la sonda o en ausencia de esta. Así mismo, se realizó el test fúngico con el Cladosporium herbarum confirmándose una actividad fungicida a una concentración de 100 ppm. Dicha actividad antifúngica mostró una actividad superior a la del fluconazol, antibiótico del mercado farmacéutico.