Síntesis, caracterización y algunas aplicaciones medioambientales de nanopartículas de ferrita de manganeso y hematita - Luza Mamani, Lizz Gabi (2021)
En este trabajo reportamos una forma simple de sintetizar nanoestructuras de ferrita de manganeso (MnFe2O4) y hematita (α-Fe2O3) por el método sol-gel, usando nitratos de Fe y Mn como precursores metálicos y grenetina como medio estabilizador para la formación inicial del gel, y posteriormente sometida a tratamientos térmicos para la formación de fase cristalina en el rango de temperaturas desde 400 a 800 °C en aire durante un periodo de 3 horas. En el caso de MnFe2O4, el análisis de termogravimetría y calorimetría diferencial de barrido (TGA-DSC) indica la formación de las nanoestructuras con tratamientos térmicos a partir de 300 °C. Difracción de rayos X (DRX) de la muestra tratada 400°C indicó la formación de dos fases cristalinas, MnFe2O4 y Fe3O4, mientras que en 500°C la ferrita se descompone parcialmente en las fases α-Mn2O3 y α-Fe2O3. En el rango de 600 a 800°C se encontró únicamente las fases α-Mn2O3 y α-Fe2O3. La composición elemental de las muestras fue confirmada por análisis de espectroscopia de rayos X por dispersión de energía (EDS). La presencia de grupos funcionales y enlaces químicos es confirmada por espectroscopia Infraroja (FTIR). Las micrografías obtenidas por microscopia electrónica de transmisión (MET) revelan aglomerados de nanopartículas (NPs) con formas no definidas, así como también el aumento de tamaño de las partículas con la temperatura de tratamiento térmico. Los valores de gap óptico obtenidos por espectroscopia ultravioleta-visible (UV-Vis) concuerdan con las fases encontradas por las otras técnicas. Los tratamientos térmicos produjeron modificación estructural en las muestras resultando propiedades magnéticas interesantes. Se observa un comportamiento de naturaleza superparamagnética a 300 K en las muestras tratadas desde 400 a 500 °C, mientras que el comportamiento es ferromagnético para las muestras tratadas de 600 a 800 ° C. Esto puede explicarse por la presencia de α-Fe2O3 y una contribución antiferromagnética de la estructura cúbica de α-Mn2O3. También se observó una reducción de la magnetización de saturación (MS) y aumento del campo coercitivo (HC) con el incremento de tamaño de las partículas. Fueron también realizadas pruebas de degradación del colorante azul de metileno utilizando estas nanoestructuras. Por otro lado, los análisis de las nanoestructuras de Fe2O3 tratada a 400 °C permitieron identificar la presencia de las fases α-Fe2O3 y magnetita (Fe3O4); mientras que a temperaturas arriba de 450 °C solo se identificó la fase nanocristalina α-Fe2O3 con tamaños de cristalitos (DDRX) comprendidos entre 18,3 – 40,0 nm, mientras que para la fase Fe3O4 el tamaño fue de DDRX ~ 8,2 nm. El análisis por EDS mostró la presencia de Fe y O como elementos principales y las micrografías de MET evidenciaron la formación de aglomerados de forma irregular. La aplicación de este material como sensor de gas ha sido probada, utilizando vapores de acetona y amonio cuaternario de quinta generación. Los resultados obtenidos indicaron que el sensor α-Fe2O3 tiene una alta respuesta a estos vapores.