Síntesis y caracterización de magnetita nanoestructurada - Yactayo Yaranga, Melissa Sonia (2018)
Realiza un estudio sobre la síntesis de nanopartículas de magnetita haciendo uso de la técnica de molienda mecánica en una atmósfera controlada de gas argón. El interés actual por estas nanopartículas proviene principalmente por las propiedades físicas de su núcleo magnético, que le brinda potenciales aplicaciones en el campo de la medicina, así como en la remediación de aguas residuales, encontrando importantes aplicaciones biomédicas como catálisis, ferrofluídos, agente de contraste para imágenes de resonancia magnética, transporte de fármacos y en la remediación de aguas como absorvedor en la retención de metales pesados. El proceso de molienda mecánica se realizó durante un tiempo de 90 h, en el cual se fueron extrayendo pequeñas cantidades de muestra, de aproximadamente 100 mg, en intervalos regulares de tiempo. Estas muestras fueron caracterizadas estructural, magnética y elementalmente mediante las técnicas de difracción de rayos X (DRX), espectroscopia Mössbauer (EM), magnetometría de muestra vibrante (MMV), magnetometría a bajas temperaturas con campo (FC) y sin campo magnético (ZFC) y fluorescencia de rayos X (FRX). Se estudió el proceso de síntesis en función al tiempo de molienda. Los resultados de difracción de rayos X permitieron identificar las fases presentes en el proceso de síntesis, donde se verifica la disminución de la fase inicial de hierro y el aumento de una fase asociada a la magnetita, con respecto al tiempo de molienda. Se realizó el refinamiento Rietveld, el cual permitió cuantificar la variación de fases, teniendo solamente la presencia de magnetita a partir de las 85 h de molienda. El tamaño calculado de la fase de magnetita para las 90 h de molienda fue de aproximadamente 22 nm. Para complementar este estudio se determinó el cambio de la estructura a partir de la variación del parámetro de red. En el análisis de los espectros Mössbauer se reconoció estos cambios estructurales en la variación de los parámetros hiperfinos para ambas fases. Además se cuantificó el porcentaje de área para las fases presentes y se comparó con los porcentajes de fases, obtenidos mediante el refinamiento Rietveld. Estos cálculos permitieron cuantificar la estequiometria de la magnetita en función al tiempo de molienda. Los resultados mostraron que a partir de las 90 horas de molienda se alcanzó una estequiometria próxima a la ideal de la magnetita. En las medidas magnéticas se verificó la coexistencia de fases (hierro y magnetita) durante el proceso de molienda, notándose una disminución en la magnetización de saturación de 208 emu/g a 74 emu/g, desde 10 h hasta 90 h de molienda, respectivamente. De las curvas de magnetización a bajas temperaturas sin campo magnético (ZFC), se observó un cambio en su magnetización específica a una temperatura alrededor de 118 K, correspondiente a la denominada transición de Verwey, característico en la magnetita. Considerando que para una magnetita estequiométrica debería de obtenerse un valor de 122 K, acorde a la literatura. Por otro lado se realizó el análisis elemental por fluorescencia de rayos X, para determinar la presencia de contaminantes en la muestra.