Validación del método analítico para cuantificar curcuminoides en palillo comercial por cromatografía líquida de alta performace - Guerra Huaman, Kenyi Irineo (2020)
El laboratorio de análisis debe asegurar que los métodos normalizados pueden desarrollarse de manera óptima, antes de entrar en operaciones los ensayos o calibraciones. El objetivo de este trabajo fue validar el método analítico para cuantificar curcuminoides por Cromatografía Líquida de Alta Performance - HPLC. El estudio analítico y diseño experimental permitió procesar inicialmente cuatro muestras (A, B, C, D) cada una de 25,0 mg. Luego, para efectos de evaluación de los parámetros de desempeño del procedimiento analítico se prosiguió solo con la muestra “D” con una concentración de 0,14 mg/mL (140 ppm). Los resultados del HPLC demostrados estadísticamente evaluaron la linealidad, exactitud y precisión del proceso dando conformidad a lo planteado y para mayor sustento se determinó el límite de detección que dio como resultado para bisdetoxicurcumina 1,032, detoxicurcumina 1,034 y curcumina 1,017 μg/mL lo que nos indica que el analito puede ser detectado y el límite de cuantificación en el mismo orden de curcuminoides dio como resultado 1,109; 1,114 y 1,057 μg/mL; lo que nos indica que a esta concentración el analito puede ser valorado, con un grado de confianza previamente establecido de exactitud, en su mayoría el porcentaje de recuperación dio entre 98 - 102 % y el Test de recuperación media para p = 0,05; y n – 1 grados de libertad dio un t experimental que indica que no existe diferencia significativa entre el porcentaje de recuperación hallado y el teórico; por lo que se puede afirmar que el método analítico propuesto es exacto. Para la precisión se demostró que hay repetibilidad y precisión intermedia en su mayoría de las mediciones excepto para la bisdetoxicurcumina que el RSD ≤ 2,0 bajo las condiciones experimentales establecidas. Se concluyó que los resultados de estos parámetros de desempeño demuestran la validación del procedimiento analítico planteado por su linealidad, exactitud y precisión.