Síntesis y caracterización de películas de (WO3)n vía sol-gel mediante técnica de recubrimiento por inmersión - Morales Gomero,Juan C. (2017)
En la presente investigación se sintetizaron películas de (WO3)n mediante la metodología Sol– Gel por técnicas de recubrimiento por inmersión ("dip coating") utilizando Na2WO como sal precursora para formar el ácido politúngstico ((WO3)n.nH2O), el cual por deshidratación formó el óxido ((WO3)n que se depositó en dos sustratos diferentes: acero inoxidable 316L y vidrio conductor FTO (Fluorine doped Tin Oxide), los cuales fueron depositados bajo las mismas condiciones experimentales y posteriormente sometidos a sinterización a 400 °C por lapso de 30 minutos para ambos casos.Se observó que la película de (WO3)n depositada sobre acero presentó mayor fotocorriente generada de 133 µAcm-2, frente a 29 µAcm-2 para la película de (WO3)n medida por voltametría cíclica en un potenciostato (AUTOLAB PGSTAT302N) frente a la película soportada en FTO. Las películas fueron caracterizadas mediante técnicas de Espectroscopía Infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), utilizando el espectrofotómetro FTIR SHIMADZU IR PRESTIGE 21 para reconocer los enlaces W-O-W (826 cm-1), existentes sobre la superficie del FTO y enlaces W-O-W (652 cm-1), W=O (953 cm-1), W-O (1414 cm-1) y la vibración O-H (2338 cm-1) existentes sobre la superficie del acero; Espectroscopía Raman a 532 nm para confirmar estiramientos simétricos de los enlaces W-O que no pudieron ser identificados claramente por FTIR; Difracción de Rayos X (DRX) para confirmar la estructura cristalina de las películas, encontrando una estructura predominantemente monoclínica cuya estructura base corresponde a WO3, y un estimado aproximado de tamaño de cristalito de 27,4 nm determinado mediante la ecuación de Debye Scherrer y Energía Dispersiva de Rayos X (EDX) para el análisis elemental, arrojando una composición centesimal de 77,7 % en masa de W correspondiente a la fórmula empírica de WO3 y finalmente un análisis morfológico por Microscopía de Barrido Electrónico (SEM) que mostró la formación de capas (películas) con nanoestructuras cuyo tamaño de partícula no uniforme oscilan entre 50 y 100 nm las mismas que quedaron fuertemente adheridas a la superficie del sustrato.