Estudio espectroscópico y morfológico en el grafeno químicamente modificado - Bazán Aguilar, Antony Yamir Joseph (2017)
En el presente tratado de investigación se reporta el estudio espectroscópico y morfológico del grafeno químicamente modificado (GQM) y la influencia de las etapas de síntesis sobre sus propiedades electrónicas y sus características estructurales. Para lo cual, se elaboraron diversos análisis instrumentales sobre el material de partida, el grafito, y los compuestos obtenidos, el óxido de grafeno (OG) y el GQM a través de las etapas de síntesis, las cuales son descritas como Gr ->OG y OG->GQM para el proceso de oxidación y de reducción química, respectivamente. En este sentido, la espectroscopía UV nos indica que tras la etapa Gr->OG se presenta la inserción de grupos carbonilos (C=O) atribuibles a la banda de absorción en 300nm de longitud de onda la cual es mitigada en la etapa OG->GQM, así mismo se registra una restitución del sistema conjugado π en el GQM a través del desplazamiento de la banda en 230 a 257 nm, la cual es relacionada como una reactivación de los grupos seudo-aromáticos que conforman las redes de grafeno. Esto es corroborado por la espectroscopía infrarroja, a partir de la disminución en la intensidad de las bandas asociadas a los modos vibracionales generados por los grupos carbonilo, carboxilo y éter formados sobre los átomos de carbono de frontera, durante la etapa Gr->OG; y que son eliminados parcialmente a través de un proceso de restitución en la hibridación de los átomos de carbono de fronteras en presencia del NaBH4 durante la etapa OG->GQM. Dado que la existencia de estos grupos químicos insertados en la red de carbono implica la formación de defectos estructurales, se pudo correlacionar su existencia con el cambio en el carácter conductor presentado inicialmente por el grafito mediante la espectroscopía Raman. La cual nos indicó que la etapa Gr->OG, generó una disminución en las dimensiones de la red cristal desde 177,6 a 19,6 nm, durante el proceso de exfoliación química, acompañada de un incremento en la densidad de defectos superficiales desde 2,39 a 21,71x1010 (defectos.cm2-) y asociada con un incremento en la energía del band gap igual a 0,06 eV en el OG. Así mismo, se comprueba que la etapa OG->GQM no genera una restitución total del sistema conjugado π sobre las redes de OG, debido a que la densidad de defectos solo es mitigada hasta un valor de 12,30x1010 (defectos.cm2-) equivalente al 51,3 % de los defectos generados en la etapa Gr->OG, presenta además una disminución en el valor del band gap igual a 0,04 eV confiriéndole presumiblemente un carácter semiconductor al GQM obtenido. Esta restitución también pudo ser evidenciada como un incremento en las dimensiones de la red cristalina en el GQM presentando un valor igual a 72,13 nm. Este análisis morfológico derivado de la espectroscopía Raman pudo ser corroborado mediante la Microscopía de Fuerza Atómica (MFA). Para lo cual las escamas de OG y GQM fueron impregnadas sobre soportes de Si/SiO2-300 nm con la intención de realizar un mapeo óptico previo, presenciándose que la rugosidad en el OG fue muy superior a la registrada por el GQM. Lo cual nos indicó que la etapa de reducción química generó una restitución estructural sobre el GQM, otorgándole una mayor homogeneidad superficial asociada a la disminución en la densidad de defectos. Así mismo, el análisis porfilométrico de las escamas de GQM mostraron escamas con espesores en el rango de 20 a 30 nm, y que, asociados a una distancia interlaminar igual a 0,8 nm, reportada por la literatura para el GQM, podemos afirmar la obtención de escamas de GQM compuestas por 25 a 40 monocapas de grafeno oxofuncionalizadas a partir de la exfoliación y reducción química del grafito.