Síntesis y caracterización de nanopartículas de ferritas con diferente proporción de zinc/hierro, para aplicaciones medioambientales - Luque Alvarez, Raul Ernesto (2023)
Una serie de ferritas con diferente proporción de Zinc/Hierro como ZnFe2O4 y Zn1.5Fe0.5O4 , fueron preparadas de forma simple vía el método Sol-Gel, usando nitratos, gelatina, y tratamientos térmicos a diferentes temperaturas desde 400°C hasta 800°C por 3h en atmosfera de aire. Estudiamos el efecto de los tratamientos térmicos en las propiedades microestructurales, propiedades magnéticas, y ópticas de las muestras; además fueron evaluadas su actividad fotocatalítica bajo radiación solar y luz UV a través de la degradación del azul de metileno. En la serie de ZnFe2O4, los análisis de termogravimetría TGA confirman el inicio de la formación de fase cristalina a partir de los 300 °C. Mientras que la difracción de rayos X (DRX) confirman la formación de una única fase espinela de Ferrita de Zinc con aumento del tamaño del cristal (estimados entre ~8-90 nm), la disminución del parámetro de red y del grado de inversión catiónico (δ) (desde 0.57 a 0.28) con el aumento de la temperatura de tratamiento térmico hasta 800°C, podemos decir que la Ferrita de Zinc predomina con una estructura de espinela mixta con tendencia a una espinela normal. Esto puede interpretarse por la migración del ion Fe+3 desde el sitio octaédrico al tetraédrico. Las imágenes de microscopía electrónica por transmisión (MET) muestran que se tiene nanopartículas (NPs) aglomeradas con tamaño de partícula desde ~10-29 nm que aumenta con el tratamiento térmico. Por otro lado, las medidas magnéticas a 300 K, confirman que las muestras tratadas a 400 °C presentan un comportamiento paramagnético y ferrimagnético, mientras las tratadas ≥ 500°C son paramagnético, y todas presentan comportamiento ferrimagnético a bajas temperaturas (2 K). También observamos una tendencia lineal decreciente de la magnetización saturada (MS) con el aumento del tratamiento térmico, causada probablemente por el δ. La máxima magnetización fue mejorada a 2 K con la disminución de la temperatura de tratamiento mientras que el δ gradualmente aumenta, todo esto nos confirmaría la formación de una estructura espinela mixta. Entonces tenemos que el aumento del tratamiento térmico favoreció a la formación y distribución de ion en iii una estructura bulk. Por otro lado, la banda de gap óptico del material fue estimado desde 1.18 a 2.23 eV para mayor o menor tratamiento térmico. Los resultados muestran una mayor actividad fotocatalítica en la muestra S-8 bajo radiación UV. En la serie de Zn1.5Fe0.5O4, las curvas TGA confirman el inicio de la formación de fase cristalina a partir de los 455 °C para la heterounión ZnO/Zn1.5Fe0.5O4. El análisis de DRX confirma que las muestras calcinadas a 400 y 500 °C la formación de una ase de Ferrita de Zinc y dos de Óxido de Zinc (ZnO), mientras que a 600, 700 y 800 °C presentan una fase de ferrita de Zinc y una de ZnO, lo que indicaría la formación de una heteroestructura (semiconductor tipo -n de ZnO y tipo-p la Ferrita de Zinc), con aumento del tamaño del cristalito de 15 a 18 nm para la Ferrrita de Zinc y de 3 a 83 nm para el ZnO en las muestras. Por otro lado, la banda de gap óptico del material fue estimados desde 2.13 a 2.63 eV para las muestras S15-4, S15-5 y S15-6. Estos valores son confirmados por Falak [1], confirmando la heteroestructura S15-8 como candidato prometedor para la degradación de tintes orgánicos en aguas residuales, ya que muestran una mayor actividad fotocatalítica bajo radiación solar.