Estandarización, validación e implementación del método gravimétrico para la determinación de molibdeno en minerales concentrados de molibdeno en el Laboratorio Central de la SUNAT - Canazas Rosas, Fabiola Rosmery (2024)
El presente trabajo de investigación tiene como objetivo estandarizar, validar e implementar el método gravimétrico para la determinación de molibdeno en minerales concentrados de molibdeno en el Laboratorio Central de la SUNAT. Se identificó la matriz de composición de los concentrados mediante espectrofotometría de fluorescencia de Rayos X, comprobándose la presencia de elementos con acción interferente como el Hierro (1,638 – 2,049 %), Aluminio (0.351 – 1.3%), Arsénico (0,0046 – 0,13%) y Silicio (1,131 - 3,544 %). Para la estandarización, se realizó 63 corridas experimentales con un Material de Referencia Interno (MRI) analizado y reportado por un Laboratorio Externo Acreditado por INACAL. Mediante Minitab 19 se aplicó un diseño factorial completo donde se evaluó el efecto del volumen de la composición multiácida (HNO3, H2SO4, HClO4, HCl) en el proceso de digestión como tratamiento químico de la muestra y se determinó la mejor dosis del agente precipitante de molibdeno. Los resultados evidencian que el volumen de la composición multiácida en el proceso de digestión tiene mayor significancia en la recuperación de molibdeno mediante gravimetría, siendo el sistema HNO3/ H2SO4, el mejor. Para la validación del método, se utilizó tres materiales de referencia interno (MRI´s) y un material de referencia certificado (MRC) realizando 168 corridas experimentales, los resultados fueron analizados mediante los softwares Microsoft Excel 2019 y Minitab 19. Se determinó los parámetros de validación como precisión mediante pruebas de valores atípicos, consistencia de datos, normalidad, igualdad de varianzas y medias, desviación estándar de repetibilidad (%RSDr, 0.1 - 0.29) y reproducibilidad (%RSDR, 0.1 - 0.3), el análisis estadístico de los resultados indica que el método tiene precisión, a un 95% de confiabilidad. La veracidad se determinó con el MRC, realizando pruebas de valores atípicos, consistencia de datos, normalidad, repetibilidad (%RSDr, 0.19) y reproducibilidad (%RSDR, 0.17). Según la prueba T de una muestra, la evaluación estadística indica que la media (51.4526%) y el valor indicado en el certificado (51.5%) no difieren significativamente a un 95% de confiabilidad. Así también, el parámetro de robustez se determinó mediante la prueba de Plackett-Burman, que a un 95% de confiabilidad estos factores no son significativos, por lo tanto, el método es robusto. Para el parámetro de linealidad se determinó con un coeficiente de correlación de 0.9998 mediante regresión lineal. Por último, el rango se determinó mediante la prueba de homocedasticidad y se concluye al 95% de confiabilidad que todas las varianzas son iguales. Finalmente, se implementó un método gravimétrico estandarizado y validado para la determinación de Molibdeno en el Laboratorio Central de la SUNAT.