Validación de un método analítico para la valoración de clorhidrato de terbinafina en gel 1% por cromatografía líquida de alta performance (H.P.L.C.) - Palomino Cruz, Juana Elizabeth (2017)
El objeto del presente trabajo de investigación fue demostrar la validez del método analítico propuesto. El método se basa en la separación y cuantificación del principio activo por cromatografía líquida de alta performance en fase reversa, a través de una columna cromatográfica C18 (125 mm x 4,0 mm x 5 um), a una longitud de onda de 260 nm, empleando una fase móvil compuesta por metanol, buffer pH 3,0 y acetonitrilo con una velocidad de flujo de 1,5 mL/min, y un volumen de inyección de 50 uL. Los valores de desviación estándar relativa obtenidos, 0,926% para repetibilidad y 0,940% para precisión intermedia, demuestran la precisión del método analítico donde el valor máximo permitido es de 2,68% y 4% respectivamente. Para la exactitud se obtuvo una media de recuperación de 100,411%. Al aplicar el test de student se obtuvo un t experimental (-0,602) que es menor al t de las tablas (4,303); por lo tanto no existe diferencia significativa entre la recuperación media y la cantidad añadida del analito. El límite de detección y cuantificación, fue de 0,20 ppm y 0,50 ppm respectivamente. Se demostró la especificidad del método analítico al evaluar de manera inequívoca al analito, Clorhidrato de Terbinafina, donde no se observó interferencia de los excipientes o productos de degradación del principio activo. Para la linealidad se obtuvo como coeficiente de correlación r = 0,99989 siendo el valor mínimo permisible 0,99 y el coeficiente de los factores de respuesta fue de 0,796%, siendo el mínimo permisible 2,0%. Los resultados de los parámetros evaluados se sometieron a pruebas estadísticas y de observación comparándolos con estándares establecidos internacionalmente. Se concluye que el método analítico para la valoración de Clorhidrato de Terbinafina en gel 1% por Cromatografía Líquida de Alta Performance (H.P.L.C.) cumple con la prueba de validación realizada